Sujarwo Suryaputra
linkedin

Consultant & Trainer
(Laboratory Management, Chemicals Risk Management,
GHS and Related Topics)

 

Uji presisi merupakan salah satu parameter penting dalam validasi dan verifikasi metode pengujian di laboratorium. Presisi menggambarkan tingkat kedekatan hasil pengukuran yang diperoleh dari pengulangan pengujian pada kondisi tertentu. Dalam ISO 33403:2024, evaluasi presisi dilakukan dengan membandingkan simpangan baku hasil pengukuran laboratorium terhadap simpangan baku target atau yang dipersyaratkan metode.

Standard ini menekankan bahwa pengulangan pengujian harus dilakukan secara independen. Artinya, seluruh tahapan metode harus diulang mulai dari preparasi sampel, penimbangan, destruksi, pengenceran, hingga pembacaan instrumen. Pendekatan ini bertujuan agar nilai presisi benar-benar mencerminkan performa metode secara keseluruhan, bukan hanya kestabilan instrumen.

Sebagai contoh studi kasus, sebuah laboratorium lingkungan melakukan evaluasi presisi analisis timbal (Pb) dalam tanah menggunakan metode ICP-OES. Laboratorium menggunakan Certified Reference Material (CRM) tanah dengan kadar Pb 105 mg/kg dan melakukan 10 pengulangan independen. Dari hasil pengukuran CRM diperoleh rata-rata sebesar 105.22 mg/kg dengan simpangan baku repeatability sebesar 1.10 mg/kg. Metode yang digunakan memiliki simpangan baku target sebesar 2.0 mg/kg.

Laboratorium melakukan pengukuran berulang secara independen, artinya setiap pengulangan mencakup seluruh tahapan metode mulai dari preparasi sampel, penimbangan, destruksi, pengenceran, hingga pembacaan instrumen. Setelah seluruh data diperoleh, hasil pengukuran dievaluasi untuk memastikan tidak terdapat outlier yang dapat memengaruhi hasil pengujian. Data yang telah valid kemudian digunakan untuk menghitung nilai rata-rata dan simpangan baku repeatability. Nilai simpangan baku tersebut selanjutnya dibandingkan dengan simpangan baku target yang dipersyaratkan metode. Untuk memastikan kesesuaian presisi secara statistik, dilakukan evaluasi menggunakan pendekatan chi-square (χ²). Apabila nilai χ² hitung lebih kecil dibandingkan χ²-kritis, maka metode dinyatakan memenuhi persyaratan presisi dan layak digunakan untuk pengujian rutin di laboratorium.

1. Pengukuran CRM

ISO 33403:2024 mengharuskan pengulangan dilakukan secara independen. Setiap pengulangan pengujian harus dilakukan secara lengkap dan independen, mulai dari preparasi sampel, penimbangan, proses destruksi atau ekstraksi, pengenceran, hingga pembacaan menggunakan instrumen. Dengan demikian, hasil presisi yang diperoleh benar-benar mencerminkan performa keseluruhan metode pengujian, bukan hanya kestabilan alat ukur semata.

Hasil pengukuran CRM sebagai berikut:

 

 

 

 

 

 

2. Hitung rata-rata pengukuran

 

 

 

3. Hitung simpangan baku repeatability

 

 

 

4. Bandingkan simpangan baku repeatability dengan simpangan baku target

 

 

 

 

5. Hitung nilai chi-square (χ²)

 

 

 

 

 

6. Bandingkan χ² dengan χ²-kritis

Untuk:

  • α = 0,05
  • derajat bebas = 9

Nilai χ²-kritis ≈ 16.92

Karena

χ² < χ²-kritis

Sehingga dapat disimpulkan bahwa pengukuran memenuhi presisi yang dipersyaratkan.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

💡Dalam praktik laboratorium, evaluasi presisi sering kali hanya berhenti berdasarkan perbandingan dengan target simpangan baku tertentu, misalnya kriteria SD < 2/3 SD-Horwitz. Namun, menurut ISO 33403:2024, pendekatan tersebut belum cukup. Diperlukan evaluasi lanjutan menggunakan pendekatan statistika berbasis “chi-square” untuk menilai apakah simpangan baku hasil pengulangan pengukuran secara signifikan memenuhi kriteria yang dipersyaratkan, sebagaimana ditunjukkan pada studi kasus yang saya berikan dalam tulisan ini. (Published on May 23th, 2026 by admin)